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中藥防治疾病的物質基礎——中藥化學成分
1.有效成分：具有生物活性、能起防病治病作用的化學成分。如麻黃堿、甘草皂苷、蘆丁、大黃素。
2.無效成分：沒有生物活性和防病治病作用化學成分，如淀粉、樹脂、葉綠素、蛋白質等。
有效成分和無效成分相對性：一些過去被認為是無效成分的化合物，如某些多糖、多肽、蛋白質和油脂類成分等，現已發現它們具有新的生物活性或藥效。
鷓鴣氨酸(驅蟲);天花粉蛋白(引產);茯苓多糖、豬苓多糖(抗腫瘤)
第一節 緒論
三、中藥化學成分的提取分離方法
(一)中藥化學成分的提取
1.浸漬法：常溫，適于遇熱易破壞或揮發性成分及含淀粉、黏液質、果膠較多的中藥。
缺點：時間長，效率低，易發霉，體積大。
3.煎煮法：必須以水為溶劑。
缺點：對含揮發性和加熱易破壞成分不適用。
4.回流提取法：
優點：效率較高
缺點：不適用遇熱易破壞成分，溶劑消耗大。
5.連續回流提取法：索氏提取器
優點：提取效率高，節省溶劑，操作簡單。
缺點：不適用遇熱破壞成分。
7.升華法：具有升華性的成分。
如樟樹中的樟腦、茶葉中的咖啡因。
8.超聲提取法：利用超聲波產生強烈的空化效應和 攪拌作用。
9.超臨界流體萃取法(SFE)
最常用CO2作為超臨界流體萃取的物質。
優點：低溫下提取，對“熱敏性”成分尤其適用。
缺點：對極性大化合物提取效果較差，設備造價高。
(二)中藥化學成分的分離與精制
1.根據物質溶解度差別進行分離
(1)結晶及重結晶
原理：利用混合物中各成分在溶劑中溶解度差異。
�、俳Y晶的條件 結晶的關鍵：選擇合適的溶劑。
�、廴軇┑倪x擇
原則：根據“相似相溶”原則，即極性物質易溶于極性溶劑中，難溶于非極性溶劑中，非極性物質相反。
a、不與重結晶物質發生化學反應。
b.高溫對結晶物質溶解度大，低溫溶解度小。
c.對雜質的溶解度或者很大(待重結晶物質析出時，雜質仍留在母液中)或者很小(待重結晶物質溶解在溶劑里，過濾除去雜質)。
�、莼衔锛兌鹊呐卸ǚ椒�
a.結晶形態與色澤：結晶均勻、一致。
b.熔點與熔距：熔點明確、熔距(1～2℃)敏銳
c.色譜法：三種以上展開劑展開，呈單一斑點。
d.高效液相色譜法、質譜、核磁共振等方法。
(2)利用兩種以上不同溶劑極性差異分離
�、偎岽汲练ǎ憾嗵�、蛋白質等沉淀
�、诖继崴练ǎ簶渲�、葉綠素等親脂性成分。
(3)利用酸堿性進行分離
�、偎崽崛A沉淀：生物堿提取分離。
�、趬A提取酸沉淀：酚、酸類成分的提取分離。
2.根據物質在兩相溶劑中的分配比不同進行分離
(1)液-液萃取
原理：利用混合物中各成分在互不相溶的兩相溶劑中分配系數K不同而達到分離。
正相分配色譜：固定相極性>流動相極性
固定相氰基(-CN)與氨基(-NH) 反相分配色譜：固定相極性<流動相極性
固定相石蠟油、RP-2、RP-8及RP-18
反相硅膠薄層及柱色譜填料，根據烴基長度為乙基、還是辛基或十八烷基，分別命名為RP-2、RP-8及RP-18，
口訣：辛乙十八反
3.根據物質的吸附性差別進行分離
(1)物理吸附
無選擇性，過程可逆，應用最廣。
�、俟枘z(酸性)、氧化鋁(堿性)——極性吸附劑
�、诨钚蕴�——非極性吸附劑
(2)極性及其強弱判斷
極性表示分子中電荷不對稱程度，與偶極矩、極化度、介電常數有關。
(4)吸附柱色譜用于物質分離的注意事項
�、诒M可能選用極性小的溶劑裝柱和溶解樣品;
�、芩嵝晕镔|用硅膠，堿性物質用氧化鋁;
�、軹LC組分Rf達到0.2～0.3時溶劑可用于柱色譜。
(5)聚酰胺柱層析
吸附原理：氫鍵吸附，聚酰胺不溶于水及常用有機溶劑，對堿穩定，對酸(尤其無機酸)穩定性較差。
聯想：聚酰胺為塑料的主要成分。如堿性物質小蘇打洗劑可以用塑料容器裝，而濃硫酸不能用塑料瓶裝。
吸附規律：
A.酚羥基數目：酚羥基數目越多吸附力越強
B.酚羥基位置：酚羥基所處的位置易于形成分子內氫鍵，則吸附力減弱。
C.分子芳香化程度越高，共軛雙鍵越多，吸附力越強。
D.洗脫溶劑的影響：水<甲醇<丙酮<稀氫氧化鈉<甲酰胺<二甲基甲酰胺<尿素
聚酰胺對酚類、黃酮類化合物的吸附是可逆的(鞣質例外)，故特別適合于該類化合物的制備分離和脫鞣處理。
(6)大孔吸附樹脂法
吸附原理：通過物理吸附(范德華力、氫鍵吸附)和分子篩性能。
4.根據物質分子大小差別進行分離
常用的有透析法、凝膠過濾法、超濾法和超速離心法等
凝膠色譜法也叫凝膠過濾法：利用分子篩原理分離物質，小分子進入凝膠顆粒內部，大分子化合物被排阻在外部
難以進入，因此大分子物質首先被洗出。
如葡聚糖凝膠，具有三維空間的網狀結構，是在水中不溶、但可以膨脹的球形顆粒。
精制藥用酶時采用透析法去除無機鹽(酶為生物大分子，而無機鹽為小分子雜質。)
5.根據物質解離程度不同分離
原理：混合物中各成分解離度不同而分離。
離子交換樹脂外觀為球形顆粒，不溶于水，但可在水中膨脹。
口訣：O多酸強，H多堿強。
6.根據物質沸點進行分離
利用混合組分中各成分的沸點不同而分離的一種方法。如分餾法。
四、中藥化學成分結構研究方法
(一)化合物的純度測定
1、只有當樣品在三中展開系統中均呈現單一斑點時方可確認其為單一化合物。
2、氣相色譜(GC)也是判斷物質純度的一種重要方法。
(二)結構研究中的主要方法
1.分子式確定： 高分辨率質譜法(HR-MS)
2.質譜(MS)(M是質量的化學簡寫)
測定有機分子的分子量、求算分子式、推斷結構信息。
3.紅外光譜(IR)
4000～1500cm-1的區域為特征頻率區，許多特征官能團，如羥基、氨基等，可據此進行鑒別。
1500～600cm-1的區域為指紋區，真偽鑒別。
4.紫外光譜(UV)：分子結構中具有共軛體系化合物才能在紫外光區產生紫外吸收光譜。
(聯想：UV倆字母形狀相似，為共軛)
應用：推斷化合物的骨架類型(聯想：子骨=紫骨);測定化合物的精細結構
5.核磁共振(NMR) ：1H-NMR:提供不同氫原子情況。主要為化學位移(δ)，偶合常數(J)及質子數(積分面積)。
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（編輯：廣東華圖）
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